差示掃描量熱分析儀的實驗方法以及工作原理

差示掃描量熱分析儀的實驗方法

1. 樣品準備：根據(jù)研究對象，準確稱量適量的樣品，并將其放入樣品坩堝中，同時在參比坩堝中放入相同質(zhì)量的惰性物質(zhì)（如空坩堝或已知熱性質(zhì)的物質(zhì)）。

2. 儀器設(shè)置：將樣品和參比坩堝放置在DSC儀器的傳感器盤上，確保兩者熱對稱。根據(jù)實驗需求，設(shè)置合適的溫度程序，包括升溫速率、降溫速率或恒溫時間等。

3. 氣氛選擇：根據(jù)樣品的性質(zhì)和研究目的，選擇合適的氣氛，如惰性氣體（氮氣、氬氣等）或氧化性氣體（空氣、氧氣等），并控制氣體流速。

4. 數(shù)據(jù)采集：啟動儀器，按照預設(shè)的溫度程序?qū)悠泛蛥⒈任镞M行加熱或冷卻，儀器會自動記錄樣品與參比物之間的熱流差隨溫度或時間的變化。

5. 數(shù)據(jù)分析：實驗結(jié)束后，通過分析DSC曲線，可以獲得樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點、結(jié)晶溫度、反應(yīng)熱、熱容變化等熱性能參數(shù)。

差示掃描量熱分析儀的工作原理

1. 基本原理：DSC基于測量樣品與參比物在相同的溫度程序下，保持兩者溫度一致所需的能量差。當樣品發(fā)生相變、化學反應(yīng)等熱事件時，會吸收或釋放熱量，導致樣品與參比物之間的熱流出現(xiàn)差異。

2. 熱流型DSC：樣品和參比物放置在同一個加熱爐中，通過高熱導率的金屬塊確保兩者之間有良好的熱流路徑。當樣品發(fā)生熱事件時，會產(chǎn)生相對于參比物的溫差，從而產(chǎn)生熱流，儀器記錄下這種溫差并將其轉(zhuǎn)換為熱流差。

3. 功率補償型DSC：樣品和參比物分別放置在兩個獨立的加熱爐中，通過改變兩個爐子的功率輸入來維持樣品和參比物之間的溫差為零。當樣品發(fā)生熱事件時，儀器會自動調(diào)整功率以保持溫度一致，功率的變化反映了樣品的熱效應(yīng)。

4. DSC曲線：以溫度或時間為橫坐標，以熱流差為縱坐標，得到DSC曲線。曲線上的吸熱峰（向上正值）和放熱峰（向下負值）分別表示樣品在相應(yīng)溫度下的吸熱和放熱過程。