橡膠低溫脆性測定儀

GB/T15256硫化橡膠或熱塑性橡膠

低溫脆性的測定（多試樣法）

警告：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家的有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

注意：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的某些步驟可能涉及使用或產(chǎn)生某些廢棄物，這可能對局部環(huán)境產(chǎn)生危害。相關(guān)文件中應(yīng)規(guī)定適當(dāng)?shù)陌踩僮骱蛷U棄物使用后的處理?xiàng)l款。

1、范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定橡膠材料在規(guī)定條件下經(jīng)受沖擊時(shí)不出現(xiàn)脆性破壞的低溫度或部分試樣出現(xiàn)脆性破壞溫度的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫化橡膠或熱塑性橡膠低溫脆性的測定。

因?yàn)椴牧系拇嘈詼囟仁軠y試條件和沖擊速度的影響，這樣測得的脆性溫度不一定是這種材料可以使用的低溫度。這種方法獲得的數(shù)據(jù)只有在變形條件和試驗(yàn)規(guī)定的條件相似的情況下，才可用于預(yù)見橡膠材料在低溫下的特性。

描述了三種程序。程序A：測定脆性溫度；程序B：測定50%破壞的脆性溫度；程序C：在規(guī)定溫度下沖擊拭樣。

程序C用于橡膠材料的分類及評價(jià)橡膠材料符合性。

注：對于橡膠涂層織物的類似測試見ISO 4646，橡膠或塑料涂層織物低溫沖擊試驗(yàn)。

2、規(guī)范性引用文件：

下列文件對于本文件的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 25269—2010橡膠試驗(yàn)設(shè)備校準(zhǔn)指南（ISO 18899：2004，IDT）

ISO 23529橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序（Rubber—General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods）

3、語和定義：

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

脆性溫度brittleness temperature

在規(guī)定的條件下一組試樣不產(chǎn)生低溫破壞的低溫度。

3.2

50%脆性溫度 50% brittleness temperature

在規(guī)定的條件下一組試樣50%發(fā)生低溫破壞的溫度。

3.3

試驗(yàn)速度testing speed

試驗(yàn)裝置的沖擊頭與被夾緊試樣之間沖擊時(shí)的相對線速度。

4、裝置和材料：

4.1  試樣的夾持器和沖擊頭

應(yīng)滿足4.1.1?4.1.3的規(guī)定要求。

4.1.1  試樣夾持器應(yīng)是堅(jiān)固的，并且應(yīng)設(shè)計(jì)成懸臂梁。每個試樣應(yīng)被牢固和穩(wěn)定地夾持，且不產(chǎn)生變形。試樣的夾持器見圖1。

說明：

1——試樣；

2——夾持部分；

3——緊固螺釘；

4——試樣夾。

圖1試樣夾持器

4.1.2  沖擊頭沿著垂直于試樣上表面的軌道運(yùn)動，以2.0m/s±0.2m/s的速度沖擊試樣。沖擊后沖擊頭速度應(yīng)至少維持在6mm行程范圍內(nèi)。

為了獲得在沖擊期間和沖擊后達(dá)到規(guī)定的速度范圍，應(yīng)確保有足夠的沖擊能。每個試樣應(yīng)至少需要3.0J的沖擊能。因此需要限定每次沖擊試樣的數(shù)量。

4.1.3  該裝置的主要尺寸如下[見圖2a）和圖2b）]：

a）沖擊頭半徑為1.6mm±0.1mm；

b）在沖擊時(shí)沖擊頭和試樣夾持器之間的間隙為6.4mm±0.3mm；

c）沖擊頭的沖擊點(diǎn)和試樣夾持器之間的距離為8mm±0.3mm。

注：試驗(yàn)裝置可用于滿足本標(biāo)準(zhǔn)要求的旋轉(zhuǎn)電機(jī)、電磁線圈、重錘、或彈簧驅(qū)動的沖擊器。電磁線圈驅(qū)動型低溫沖擊器速度的校準(zhǔn)方法在附錄A中給出。

4.2  傳熱介質(zhì)

傳熱介質(zhì)可采用在試驗(yàn)溫度下對試驗(yàn)材料無影響并能保持為流動的液體或氣體，見ISO 23529中的規(guī)定。

設(shè)備設(shè)計(jì)時(shí)可以使用氣體作為傳熱介質(zhì)。用氣體和液體作為傳熱介質(zhì)可獲得相同的溫度。

下列的液體可以滿足使用要求：

a）溫度下降到-60℃，可用在室溫下具有5m²/s運(yùn)動黏度的硅油，其化學(xué)性質(zhì)接近橡膠，不易燃并且無毒；

b）溫度下降到-70℃，用乙醇；

c）溫度下降到-120℃，用液氮制冷的甲基環(huán)己烷（使用合適的裝置是可以滿足要求的）。

單位為毫米

說明：

1——試樣；

2——沖擊頭；

3——試樣夾持器；

4——距離夾持器近的沖擊頭上點(diǎn)的運(yùn)動軌跡；

5——沖擊頭上沖擊點(diǎn)的運(yùn)動軌跡。

圖2試樣夾持器和沖擊頭

4.3  溫度測量裝置

應(yīng)在整個使用范圍內(nèi)精度控制在0.5℃之內(nèi)的溫度測量裝置。

溫度傳感器應(yīng)放置在試樣附近。

4.4  溫度控制

能夠使傳熱介質(zhì)的溫度維持在±1℃范圍內(nèi)。

4.5  傳熱介質(zhì)容器

無論液體介質(zhì)或氣體介質(zhì)測試室，都是通過傳熱介質(zhì)加熱。

4.6  傳熱介質(zhì)的攪拌

液體的攪拌或氣體的風(fēng)扇、風(fēng)機(jī)都能夠確保傳熱介質(zhì)的*循環(huán)。重要的是攪拌器應(yīng)使液體垂直運(yùn)動以確保液體具有均勻的溫度。

4.7  秒表或其他的計(jì)時(shí)裝置

精確到秒。

5、校準(zhǔn)：

試驗(yàn)設(shè)備的校準(zhǔn)應(yīng)依據(jù)附錄B給出的規(guī)定進(jìn)行。

6、試樣：

試樣有下列兩種類型：

——A型：條狀試樣，長度為26mm?40mm，寬度為6 mm±l mm，厚度為2.0mm±0.2mm；

——B型：試樣厚度為2.0mm±0.2mm，形狀尺寸見圖3。

單位為毫米

圖3 B類型試樣

試樣應(yīng)按照ISO 23529的規(guī)定進(jìn)行制備。試樣通常使用鋒利的裁刀從薄片上裁切而成。此外，A型試樣也可以使用刃口平行的雙層刀片通過一次沖切成為條狀，然后將條狀試樣切到適當(dāng)?shù)拈L度。

7、硫化和試驗(yàn)之間的時(shí)間間隔：

除非另有規(guī)定，硫化和試驗(yàn)之間的時(shí)間間隔應(yīng)按照ISO 23529的相關(guān)規(guī)定。

8、程序：

8.1  程序A（脆性溫度的測定）

8.1.1  將浴槽或測試室的溫度降至預(yù)期試樣不破壞的低溫度之下。試樣夾持器應(yīng)浸沒在冷浴槽或

測試室中。在液體為熱傳遞介質(zhì)情況下，浴槽應(yīng)確保有足夠的液體，以確保試樣至少浸沒到液面25mm以下。

8.1.2  快速將試樣固定在試樣夾持器上，當(dāng)使用液體介質(zhì)時(shí)，在測試溫度下將試樣夾持器浸入液體中5min，當(dāng)使用氣體介質(zhì)時(shí)則浸入氣體中10 min（見ISO 23529）。

注1：對于非常柔軟的材料，有必要使用裝置去支持試樣水平放置直至沖擊被釋放。

試樣的自由長度至少應(yīng)大于19mm。

測試5個A型或B型試樣。如果有效的沖擊能量達(dá)到4.1.2中規(guī)定的小值，在相同的時(shí)間下可以測試試樣。

適當(dāng)?shù)財(cái)Q緊夾持器是非常重要的。夾持器應(yīng)緊固以使每個試樣的有近似相同的夾持力。

注2：夾持力是可以影響試樣的斷裂溫度，建議夾持力為0.15n?0.25N。

8.1.3  在試驗(yàn)溫度下，經(jīng)規(guī)定的時(shí)間浸泡后，記錄溫度并對試樣進(jìn)行一次沖擊。

8.1.4  從試驗(yàn)夾持器上移走試樣到標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)室溫度下，檢查每個試樣確定是否破壞。將試驗(yàn)時(shí)出現(xiàn)的任何一個肉眼可見的裂縫或小孔，或*斷成兩片以至更多碎片定義為破壞。當(dāng)試樣沒有*斷裂時(shí)，將試樣沿著沖擊時(shí)所形成的彎曲方向彎曲成90°角。然后在彎曲處檢查試樣的破壞情況。

8.1.5  若試樣破壞，溫度升高10℃重新做一組試驗(yàn)，每個溫度下使用新的試樣直至試樣無破壞為止。若試樣無破壞，然后將溫度降低到已觀察到的破壞高溫度。

以2℃的溫度間隔控制升溫或降溫，直至測出一組試樣無破壞的低溫度。記錄此溫度為脆性溫度。

如果要研究結(jié)晶或塑性隨時(shí)間變化的影響，在氣體傳熱介質(zhì)中需要更長的調(diào)節(jié)時(shí)間。

8.2  過程B（50%脆性溫度的測定）

8.2.1  除了初始溫度是期望50%破壞的溫度，其余執(zhí)行過程見8.1.1?8.1.4的描述。

8.2.2  如果在初始溫度下所有的試樣破壞，升高溫度10℃并重新試驗(yàn)。如果在初始溫度下所有的試樣無破壞，降低10℃并重復(fù)試驗(yàn)。溫度以2℃的量增加或減少并重新試驗(yàn)直到確定沒有一個試樣破壞的低溫度和所有試樣破壞的高溫度。記錄在每個溫度下破壞的試樣數(shù)量。在每個溫度下使用一組新的試樣。使用8.2.3中的公式或8.2.4的圖解方法來確定50%脆性溫度。

8.2.3  計(jì)算：從每個溫度下試樣的破壞數(shù)量計(jì)算破壞的百分比來確定50%的脆性溫度，見式（1）：

………………………………（1）

式中：

T_b——50%脆性溫度，單位為攝氏度（℃）；

T_h——所有試樣都破壞的高溫度，單位為攝氏度（℃）；

T——測試溫度之間的間隔溫度，單位為攝氏度（℃）；

S——從沒有試樣破壞到試樣全部破壞的溫度范圍內(nèi)，每個溫度下試樣破壞的百分比之和，％。

8.2.4  圖解方法：從各自的溫度下破壞的試樣數(shù)量，計(jì)算出在每個溫度下破壞的百分比。接下來使用正態(tài)概率紙見圖4，將每一百分比對溫度作圖，溫度以線性模式和破壞百分比以概率模式獲得，并且通過這些點(diǎn)繪制*合適的直線。這個直線與概率線交叉點(diǎn)的溫度就是50%的脆性溫度T_B。

說明：

x——破裂的百分?jǐn)?shù)，％；

y——溫度，單位為攝氏度（℃）。

圖450%脆性溫度T_b圖解方法的確定

8.3  過程C（在規(guī)定的溫度下測試）

8.3.1  除了使用的溫度由材料的規(guī)格或材料的分類規(guī)定外，其余實(shí)施過程見8.1.1?8.1.4的描述。

8.3.2  如果沒有一個試樣破壞視為合格，或任何一個試樣破壞可視為不合格。

9、精密度：

參見附錄C。

10、測試報(bào)告：

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：

a）樣品的描述：

1）樣品的詳細(xì)說明及其來源；

2）樣品的制備方法，例如模壓或裁切。

b）試驗(yàn)方法：

1）涉及的試驗(yàn)方法，如本標(biāo)準(zhǔn)的編號；

2）試驗(yàn)程序是A、B或C；

3）試樣的類型。

c）試驗(yàn)描述：

1）傳熱介質(zhì)和試驗(yàn)設(shè)備使用的類型；

2）實(shí)驗(yàn)室溫度；

3）調(diào)節(jié)時(shí)間和溫度；

4）試驗(yàn)溫度；

5）標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定的任何試驗(yàn)程序的描述。

d）試驗(yàn)結(jié)果：

1）使用試樣的數(shù)量和沖擊后破壞的試樣數(shù)量；

2）在使用程序A的脆性溫度或使用程序B的50%脆性溫度；

3）在使用程序C的情況下，材料是否滿足要求。

相關(guān)產(chǎn)品：

XCY-II多試樣法橡膠低溫脆性測定儀

XCY-I單試樣法橡膠低溫脆性測定儀